研究開発された技術紹介

自動車の軽量化・電装化に必要な樹脂へのめっきを実現するため、環境負荷の低い循環型電解硫酸生成システムを開発した。従来の重金属系酸化剤に代わり重金属を含まない電解硫酸を用いることで、ポリプロピレンやポリフェニレンサルファイドなどの難めっき材料への前処理を可能とする技術である。電解硫酸中の酸化剤濃度をリアルタイムで測定・制御し、用途に応じた最適な酸化力の電解硫酸を循環利用できるシステムを構築する。具体的には電解硫酸生成に特化したボロンドープダイヤモンド電極の高度化、耐久性に優れた新型電解セルの設計、酸化剤濃度のインライン測定技術、フィードバック制御技術を組み合わせた高効率循環型システムの開発を行った。

・電解硫酸生成に特化したボロンドープダイヤモンド電極の高度化
‐熱フィラメント化学気相蒸着装置を改造し自動成膜装置を製作
‐48条件のボロンドープダイヤモンド電極を作製し最適条件を明らかにした

・耐久性・操作性に優れた新型電解セルの設計・製作
‐給電体と電極を軟質導電体で均一面接触させる構造を実現
‐電極間距離を5mm～20mmで可変とし冷却機構を備えた設計とした

・酸化剤濃度のインライン測定技術の開発
‐ラマン分光法により3種酸化剤と硫酸濃度を同時測定する技術を確立
‐5g/L～60g/Lの範囲で適用可能なインライン測定ユニットを開発した

・フィードバック制御技術の確立
‐ペルオキソ二硫酸濃度を目標値±20%以内で制御する技術を実現した

電解硫酸生成に最適なボロンドープダイヤモンド電極の作製条件を明らかにし、メタン/水素流量比が低く抵抗率が最も低い条件でペルオキソ二硫酸のピーク強度が1.5倍向上することを確認した。新型電解セルにおいて高負荷電流密度20A/dm2条件下での8時間×5日間の耐久試験で電極損傷ゼロを達成した。ラマン分光法によりペルオキソ一硫酸、ペルオキソ二硫酸、過酸化水素の3種酸化剤濃度を5g/L～80g/Lの範囲で同時定量できる技術を開発した。インライン酸化剤濃度測定ユニットと組み合わせたフィードバック制御により、ペルオキソ二硫酸濃度15g/L±20%以内で8時間連続制御を実現した。ポリフェニレンサルファイド基板への前処理テストでめっき後剥離強度0.23kN/mの密着強度を得た。

特許出願を1件行った。申請特許名称は「硫酸及び酸化剤の濃度測定方法、濃度測定装置及びこれを用いた濃度測定システム」（特願2024-014323）で、電解硫酸中の3種酸化剤の測定方法と硫酸濃度をラマン分光法により測定する方法について出願した。研究開発事業期間中に展示会へ4回出展し成果の公表を行った。また新事業分野のニーズ把握と技術の普及を目的として、展示会出品や装置拡販用の簡易型電解硫酸生成装置の設計・製作を実施した。アドバイザー企業との連携により実用化に向けた検証を推進し、学協会での成果発表を通じて技術の認知度向上に努めた。

自動車業界における軽量化・電装化ニーズに対応した樹脂めっき前処理への適用が主要な利用シーンである。具体的にはポリプロピレンやポリフェニレンサルファイドなどの難めっき材料に対する表面改質処理、電磁波シールド機能を持つアンテナ部品やセンサー部品への金属薄膜形成前処理に活用される。また半導体製造プロセスにおけるレジスト剥離工程、アルミニウムの陽極酸化処理での利用も想定される。さらに炭素繊維強化プラスチックのリサイクル工程において樹脂成分を溶解し炭素繊維を回収する用途での応用も期待される。従来の重金属系酸化剤では対応困難であった高機能樹脂材料への表面処理技術として、航空宇宙産業や電子機器製造分野での展開も見込まれる。

高効率循環型電解硫酸生成システムの完成により、ペルオキソ二硫酸濃度を5g/L～60g/Lの範囲でフィードバック制御可能な技術を確立した。アドバイザー企業であるEBINAX株式会社との実証テストでは、ポリフェニレンサルファイド基板への前処理において硫酸濃度75wt%、酸化剤濃度26.2g/Lの条件でめっき後剥離強度0.23kN/mを達成した。展示会出品用の簡易型電解硫酸生成装置も開発し市場ニーズの把握を進めている。また炭素繊維強化プラスチックリサイクルテストでは樹脂成分の溶解と炭素繊維回収に成功し、電解硫酸溶液の再生利用も確認できた。現在は自動車部品メーカーを中心とした実用化検討を進めており、量産対応に向けたシステムのスケールアップと最適化を推進している。

重金属を含まない環境負荷の低い電解硫酸を用いることで、従来困難であった難めっき材料への表面処理を実現した革新的技術である。酸化剤濃度のリアルタイム測定とフィードバック制御により、用途に応じた最適な酸化力の電解硫酸を安定供給できる。循環型システムにより薬液の無駄を削減し、従来の重クロム酸カリウムや過マンガン酸カリウムに比べ大幅な環境負荷低減を実現する。新型電解セルは高負荷条件下でも優れた耐久性を発揮し、メンテナンス性も向上させた。自動車の軽量化・電装化に不可欠なポリプロピレンやポリフェニレンサルファイドへのめっき前処理技術として、国際的な環境規制強化に対応した次世代表面処理ソリューションを提供する。

自動車業界を中心とした樹脂めっき市場への本格展開を第一段階として位置づけ、センサー部品やコネクタなど電気的機能が求められるパーツへの適用拡大を図る。システムのモジュール化・コンパクト化により導入ハードルを下げ、各種表面処理工場への普及を促進する。アルミニウム陽極酸化処理や炭素繊維強化プラスチックリサイクル工程への応用展開も想定し、薬液オンサイト生成・再利用による廃液削減効果を訴求する。脱クロム処理やPFAS代替技術としてSDGs・ESGの潮流に合致した技術として、アジア圏を含む海外市場への展開も視野に入れる。ビジネスモデルとしては装置販売に加え電極や消耗品の継続供給、サブスクリプション型サービス提供を構築し、大手薬品・装置メーカーとのOEM連携も検討している。

硫酸濃度60wt%以上の高濃度領域ではラマン分光法による正確な酸化剤濃度測定が困難であり、新たな測定手法の開発が必要である。インライン酸化剤濃度測定ユニットのコストが想定の1.5倍となったため、コスト低減のための技術改良が課題となっている。ポリフェニレンサルファイド基板への密着強度は0.23kN/mに留まり目標値0.5kN/mの達成には処理条件の最適化と基板種類の検討が必要である。実際の生産現場では最大50立方メートル～300立方メートルの大容量が必要な場合があり、現行システムの数百倍規模への対応技術開発が求められる。樹脂めっき以外の用途への適用検証が不十分であり、各産業分野のニーズに応じた処理条件の確立と追加技術開発が必要である。また生産装置としての信頼性向上と保守体制の構築も事業化に向けた重要な課題である。