研究開発された技術紹介

顔料・染料などの高性能化学合成には高温高圧液相反応が広く利用されている。しかし反応のその場観測が困難なためプロセスの高度化・省エネ化・無公害化および安全管理は十分に進んでいない。また研究開発にも多大なコスト・労力がかかる。本課題では大阪府立大学のリアクター技術に基づいて、高温高圧液相反応を0.01～100秒、700～2500NM、＜400℃で毎時200100試料をその場観測する化学合成の支援ツールを開発する

高温高圧液相プラント反応をその場モニタリングする技術の開発
・近赤外領域の吸収スペクトルをその場測定→~400℃、~30MPa
・微少試料量でハイスループット分析可能→10~100μL、20~60試料/毎時
(新技術)
<高性能化学合成リアクター用近赤外分光計>
(特徴)
・その場近赤外測定(700~2500nm)
・毎時(20~100試料)
・試料量(10~100μL)
・小型・安全・低コスト
・500~1000万円

・キャピラリー型検出部を製作
・耐熱温度400℃、耐圧性30MPaの溶融シリカキャピラリー型検出部を製作、200~2100nmでの分光測定に成功
・光ファイバーと近赤外分光計・紫外可視分光計を用いることで、安定かつ高精度で近赤外光および紫外可視光を伝送することに成功
・その他、加熱機、冷却機、試料注入、圧力調節、リアクター等を作製
・装置を組立、測定可能であることを確認
・上記の構成要素を組み立て、一体型のシステムとして動作することを確認
・組み立てたシステムを用いて200~2100nmでの測定が可能であることを確認、温度は最高366℃まで測定可能
・本装置の実用性の検証
・完成した装置を用いて、メタノールの酸化反応と色素の熱安定性を計測
・結果、250℃までで測定したが、近赤外領域(1100~2100nm)では実際に高温下で酸化反応が進み、その結果が近赤外領域に現れるというデータは得られなかった
・ホルムアルデヒドのゼオライトによるパルス吸着を行った結果、パルス変化が検出され、ゼオライト系による吸着現象の解明にも使用可能であることが判明

装置を用いて、高温高圧液相プラント反応をその場で計測することにより、有機化学合成の効率化に寄与

・H25年度の実用化に向け、補完研究を継続
・試作機なし

・精度向上：有機化学合成の高度化
・省エネルギー化：有機化学合成の省エネ化(試料量：1/10000000以下)
・低コスト化：有機化学合成研究の迅速化(従来の20倍)

実用化に向け改善研究を継続中
・現在、センサーの温度安定性と耐久性の試験項目で目標値に到達していないので改善の為の研究を継続中
・事業化等は、試作機がないため未定